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Product Category真空離心濃縮儀是一種用于樣品濃縮的實驗室儀器，通過高速旋轉，使樣品中的溶劑快速分離，從而將高濃度的樣品提取出來。它在環境科學、醫學、生物工程、高分子材料等領域具有廣泛的應用。
作為三大高分子材料之一,橡膠材料是人們生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、軍事、化工、農業、機械等領域得到了廣泛應用。按照形態不同,橡膠材料可以分為固體生膠、膠乳、液體橡膠和粉末橡膠,其中膠乳是較為常用的橡膠材料,廣泛應用于手套、氣球、海綿、膠管等制品中。按照來源不同,橡膠可以分為天然橡膠和合成橡膠,其中天然橡膠是重要的戰略物資和工業原料。
由于地理位置的限制,我國長期面臨著天然橡膠自給率低下的問題,因此尋求一種可以替代天橡膠的橡膠材料具有重要的現實意義。
1、杜仲膠制備介紹
杜仲膠( Eucommia ulmoides gum) 來源于杜仲樹,其主要結構為反式聚異戊二烯,與三葉橡膠樹產生的天然橡膠互為同分異構體。由于反式結構更加規整,分子鏈微觀有序,易于堆集結晶,因此杜仲膠是一種性能優異的新型材料(如形狀記憶材料等),同時它具有的橡塑二重性,可以用于改性瀝青、增韌塑料,并且在橡膠并用方面也有很好的應用前景。作為一種天然高分子材料,杜仲膠可以部分替代天然橡膠,在一定程度上緩解我國天然橡膠自給率不足的問題。但是由于提取工藝的限制,目前杜仲膠只有固體生膠而沒有膠乳制品,制約了杜仲膠產業的進一步發展。
采用溶液乳化法制備杜仲膠乳。將杜仲膠溶解在環己烷中,其中杜仲膠的質量分數為 6% 。將杜仲膠的環己烷溶液與乳化劑的水溶液混合,在高速剪切攪拌的作用下使其乳化均勻,得到粗膠乳。將粗膠乳中的環己烷脫除后得到稀膠乳,經濃縮后得到杜仲膠乳。
2、乳化劑的選擇
在膠乳的制備過程中,乳化劑的選擇至關重要。根據親水親油平衡值(HLB)的大小,乳化劑可以分為油包水型(HLB<8)和水包油型(8< HLB<18)。本文制備的杜仲膠乳屬于水包油型乳液,因此選擇HLB值在8 ~ 18范圍內的乳化劑。
分別采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸鈉、歧化松香酸鉀、PVA-1788、Brij-52作為乳化劑,按照油相和水相的體積比(油水體積比)1：3,將油相膠液加入含有乳化劑的水相中,以 8000r/ min攪拌10min,制得含有不同乳化劑的杜仲粗膠乳,觀察單一乳化劑的種類和用量對乳化效果的影響,結果如表1所示。
由表1可知,選用單一乳化劑制備杜仲膠乳時,乳膠不能乳化,靜置時很快發生相分離,且析膠和起沫嚴重,達不到理想的乳化效果。這是因為杜仲膠為反式聚異戊二烯結構,分子間排列較為緊密,同時杜仲膠的分子量大且分布較寬,單一乳化劑不能將其包覆,導致乳液體系不穩定,容易發生相分離。因此，采用復配乳化劑對杜仲膠進行乳化,從表1中選出乳化效果相對較好的Tween20和Brij52進行復配。
采 用 Tween-20 與 Brij-52 復 配 的 方 式 進 行 乳化,考察兩種乳化劑的用量及油水體積比對乳化效果的影響。使用正交試驗法設計了 3 因素3水平的試驗方案,如表2所示。采用相同的乳化工藝,以8000r/ min攪拌10min 進行乳化,通過旋轉蒸發除去溶劑,離心濃縮后,制得含有復合乳化劑的杜仲膠乳,考察各試驗因素對乳化效果的影響,結果如表 3所示。
由于破乳率可以直觀地表現出乳化效果,因此本文以破乳率為主要評價指標對正交試驗結果進行極差分析。通過比較極差值 R,可以得出各因素對乳化效果影響的大小順序為: Tween-20用量B >Brij-52用量 A > 油水體積比C。根據K值大小,得到正交試驗的條件為 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量為1% ,Tween-20 用量為5% ,油水體積比為 1：1.5。在優化的條件下通過重復試驗進行驗證,制得的杜仲稀膠乳的破乳率幾乎為0,經離心濃縮后固含量可達50% 以上, 粒 徑 約 為 411 nm, Zeta 電位可達-30mV，濃縮膠乳放置一周無任何變化。
3、除溶劑和濃縮方式
杜仲膠乳的制備過程中需要除去有機溶劑環己烷。本文比較了常壓蒸餾(蒸餾溫度80°C)和旋轉蒸發(壓力 - 0.09 MPa,溫度40°C )兩種除溶劑方式對杜仲膠乳化效果的影響,結果如表6所示。當采用旋轉蒸發方式除溶劑時,得到的乳液體系較穩定,幾乎不破乳,乳液粒徑約為 321nm,Zeta 電位的絕對值約為58mV;而采用常壓蒸餾時,乳液體系的穩定性較差,破乳嚴重,乳液粒徑較大。
脫去有機溶劑后,乳液體系中仍有大量的水,膠乳固含量很低,無法滿足運輸及使用要求,因此需要對其進行濃縮以除去部分水。本文比較了常壓蒸發(100°C )、旋轉蒸發( - 0.09 MPa,50°C)、離心濃縮(10 000 r/ min,10 min)這 3 種濃縮方式對杜仲膠乳化效果的影響,結果如表 7 和圖 2 所示。
當采用常壓蒸發濃縮時,乳液體系的穩定性幾乎被破壞,膠乳粒徑約為1045nm,且粒徑分布較寬,這主要是因為在高溫下乳液粒子運動加劇,粒子間更容 易碰撞、聚集、絮凝,從而破壞了乳液體系的穩定性;當采用旋轉蒸發濃縮時,體系較為穩定,乳液粒徑約為509nm,但是破乳嚴重;當采用離心濃縮時,體系的穩定性最好,Zeta電位的絕對值為57mV,膠乳固含量可達54% ,膠乳粒徑約為333nm,且粒徑分布較窄。
4、富睿捷真空離心濃縮推薦
富睿捷真空離心濃縮設備可同時處理多個樣品，無需擔心交叉污染。系統內程序可設定至多60個，主機配備樣品在線成像系統，可在運行過程中觀察樣品濃縮狀態，并根據不同的樣品對整機的真空度進行調節。設備采用皮拉尼真空計可實時顯示腔體內的真空度，并保證真空度的真實性。根據不同的樣品可對整機轉速進行調節，配備實驗室智能互聯及遠程操控系統及智能云端故障排查系統，手機app可直接操控機器對主機遠程進行腔體預熱，溫度和真空度以及轉速可實時在app顯示。
產品參數
冷凍型控溫范圍：-6°C-100°C
常溫型控溫范圍：室溫-100°C
控溫精度：±0.1°C
轉速范圍：400RPM-2500RPM
